新型对称联苯双酯类液晶材料的合成和晶体结构

设计并合成了4个对称联苯双酯类液晶化合物,化合物结构通过红外和核磁表征,它们的介晶性通过差示扫描量热仪(DSC),X射线衍射仪(XRD)和热台偏光显微镜(POM)进行了研究.并测定了4,4'-3,3',5,5'-四甲基联苯-二(4-甲基苯甲酸酯)(Ⅲa)的单晶结构,结果显示:晶体属于单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数为a=18.525(3)(A),b=12.196(2)(A),c=12.195(2)(A),β=97.142(2)°,V=2733.7(9)(A)3,Z=4,Dc=1.163 Mg/m3,R=0.0521,Rw=0.1161.化合物均为热致型互变液晶,并讨论了氧原子、不饱和端基和端基链长对介晶性的影响.     

超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法同时分析奶粉中9种雌激素

建立了奶粉中9种雌激素(雌三醇、β-雌二醇、α-雌二醇、马烯雌甾酮、17α-乙炔雌二醇、雌酮、己烯雌酚、己二烯雌酚、己烷雌酚)的超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS)分析方法.样品用水溶解,乙腈超声提取雌激素,正己烷除脂,NH2柱净化,经Waters ACQUITY UPLC HSS T3...     

顶空/气相色谱-质谱法分析方便面印刷包装材料中挥发性有机物

利用顶空/气相色谱-质谱(HS/GC-MS)联用法对袋装方便面印刷包装材料中7种挥发性有机物(异丙醇、乙酸乙酯、苯、乙酸丁酯、乙苯、间/对二甲苯、邻二甲苯)进行了检测分析.优化的实验参数为:平衡温度80℃,平衡时间40 min.本方法线性关系良好,7种挥发性有机物的相关系数均大于0.9991,检出限为0.004～0.0...     

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱测定动物饲料中3种巴比妥类违禁药物

建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-O-TOF-MS)快速检测动物饲料中违禁添加的巴比妥、苯巴比妥和异戊巴比妥3种药物的分析方法.样品经甲醇振荡提取,再用C18固相萃取柱净化处理后,采用UPLC-O-TOF-MS分析检测.在电喷雾负离子模式和飞行时间模式下,以20mDa为提取离子窗口,输入各化合物的精确...     

荧光法和液相色谱-质谱联用法测定司莫司汀导致λDNA交联率的比较研究

司莫司汀是重要的抗癌烷化剂,其抗癌机制与导致DNA股间交联有关.使用荧光法和高效液相色谱-电喷雾串联质谱联用(HPLC-ESI-MS/MS)法对司莫司汀导致的λDNA交联率进行了测定.结果表明:药物浓度为2,4,8和16mmol/L时,荧光方法测得的最大交联率分别为8.81%,11.17%,17.61%,和23.39%...     

固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定烤鱼中15种杂环胺含量

建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱同时分析烤鱼中15种杂环胺(HAs)含量的方法.样品经甲醇-1.0 mol/L NaOH均质、涡旋振荡、超声提取,采用 Licbrolut EN固相萃取柱净化,用乙醇-二氯甲烷溶液洗脱,收集洗脱液,水浴下用氮气吹干,加入乙酸-乙酸铵缓冲液涡旋溶解,以乙腈定容,微孔滤膜过滤,...     

高效液相色谱-三重四级杆质谱分析海洋甲壳动物淋巴和肌肉中的20-羟基蜕皮酮

在三疣梭子蟹(Portunus trituberculatus)血淋巴中加入高油菜素内酯作为内标,用乙腈去除蛋白,采用高效液相色谱-三重四级杆质谱(HPLC-QqQ MS)对20-羟基蜕皮酮进行分析;对3种甲壳动物(-三疣梭子蟹、脊尾白虾(PaJaemon carincaua'a Holthuis)和口虾蛄(Orato...     

高效液相色谱-串联质谱法分析大肠杆菌代谢组中样品提取方法的比较

比较了基于液相色谱和串联质谱联用技术(LC-MS/MS)的Ecoli代谢组分析的5种不同样品提取方法.在对样品进行淬灭和洗涤后,分别使用冷甲醇法、热乙醇法、甲醇/氯仿法、热甲醇法和高氯酸法对样品平行提取3次,每个样品重复进样3次.结果显示,冷甲醇法所得到的相对提取率最高,且重复性好(RSD<5%).从相对提取率、重复性...     

磷酸超声提取大气颗粒物中砷的多种形态

以H<,3>PO<,4> 为提取剂,利用高效液相色谱与氢化物发生原子荧光光谱联用(HPLC-HG-AFS)实现了大气颗粒物中砷形态的温和提取测定,并通过标准样品的形态加标实验确定了最佳提取方法.在优化的色谱及光谱条件下,As(Ⅲ),As(Ⅴ),MMA(甲基胂酸)和DMA(二甲基胂酸)均可达基线分离,其方法检出限分别为1...     

应用超高分辨质谱成像技术研究脂类分子在小鼠肝组织中的分布

利用基质辅助激光解吸电离-傅里叶变换离子回旋共振质谱仪对磷脂类分子在小鼠肝组织中的分布进行了研究,建立了质谱成像技术检测小鼠肝组织中磷脂类分子分布的分析方法.以7 g/Lα腈基-4-羟基肉桂酸的50%甲醇溶液(含0.2%三氟乙酸)作为基质,采用正离子采集模式,准确鉴定了5类13种磷脂类分子,其分子量主要分布在700～9...